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經(jīng)典極譜法的基本原理

日期:2020-10-16瀏覽:3030次

  在經(jīng)典極譜中,施加直流掃描電位于兩個電極上,一個是表面積小而已計劃的滴汞電極,另一個是表面積大但電位保持恒定的汞池電極。電活性物質(zhì)通過電遷移、對流、擴散到達電極表面而還原。測量時,電遷移可以通過加人一些鉀鹽或四丁基銨鹽(支持電解質(zhì))來消除,加入支持電解質(zhì)后,溶液的電阻和iR降可忽略不計。測量時溶液靜止(不攪拌)可消除對流的影響。這樣,所獲得的電流即為擴散電流,得到的電流-電壓曲線稱為極譜波,如圖2.4-8所示。由于使用的滴汞電極,汞滴周期性的滴落,使極譜波呈鋸齒形振蕩。
 
  極限擴散電流(即擴散電流不隨外加電壓而改變時)*受擴散控制,其大小可用依爾科維奇(kovic)方程表示
 
  id=607nD1/2m2/3 t1/6c     (2.4-15)
 
  式中,n為電子轉(zhuǎn)移數(shù);D為離子的擴散系數(shù),cm2/s;m為汞的流量,mg/s;t為滴汞周期,s;c為離子濃度,mmol/L。
 
  式(2.4-15)亦稱擴散電流方程式,當測量的各因素不變時,可簡為
 
  id=kc  (2.4-16)
 
  式中,k為607nD1/2m2/3 t1/6即為常數(shù)項。
 
  式(2.4-16)就是極譜定量分析的基本關(guān)系式。對不同的試樣,可用標準曲線法或標準加入法進行校準,測得試樣中被測組分的含量。當電流等于極限擴散電流一半時的電位,稱作極譜的半波電位ψ1/2,這是極譜定性分析的依據(jù),它也為極譜定量分析排除干擾離子影響提供了依據(jù)。表2.4-22給出了一些無機離子的半波電位。
 
  目前,用經(jīng)典極譜法進行分析測量,使用較少。
 
圖2.4-8  鎘在HCL介質(zhì)中的極譜

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